Előkészítéseultrafinom ritkaföldfém-oxidok
Az ultrafinom ritkaföldfém-vegyületek felhasználási köre szélesebb az általános részecskeméretű ritkaföldfém-vegyületekhez képest, és jelenleg több kutatás folyik róluk.Az előállítási módszerek szilárd fázisú módszerre, folyadékfázisú módszerre és gázfázisú módszerre oszthatók az anyag aggregációs állapota szerint.Jelenleg a folyékony fázisú módszert széles körben alkalmazzák a laboratóriumokban és az iparban ritkaföldfém-vegyületek ultrafinom porainak előállítására.Elsősorban a kicsapásos módszert, a szolgél-módszert, a hidrotermikus módszert, a templát-módszert, a mikroemulziós módszert és az alkidhidrolízises módszert foglalja magában, amelyek közül a kicsapásos módszer a legalkalmasabb az ipari termelésre.
A kicsapás módja szerint a kicsapó anyagot a fémsó-oldathoz adják a kicsapáshoz, majd szűrik, mossák, szárítják és hővel lebontják, így portermékeket kapnak.Tartalmazza a közvetlen kicsapásos módszert, az egységes kicsapásos módszert és a koprecipitációs módszert.A közönséges kicsapásos módszerben a csapadék elégetésével 3-5 μm szemcseméretű ritkaföldfém-oxidokat és ritkaföldfém-sókat nyerhetünk, amelyek illékony savgyököket tartalmaznak.A fajlagos felület kisebb, mint 10 µ/g, és nem rendelkezik különleges fizikai és kémiai tulajdonságokkal.Az ammónium-karbonátos kicsapási módszer és az oxálsavas kicsapási módszer jelenleg a leggyakrabban használt módszer a közönséges oxidporok előállítására, és mindaddig, amíg a kicsapási módszer eljárási körülményei változnak, használhatók ultrafinom ritkaföldfém-oxid-porok előállítására.
A kutatások kimutatták, hogy az ammónium-hidrogén-karbonátos kicsapási módszerben a ritkaföldfémek ultrafinom porainak szemcseméretét és morfológiáját befolyásoló fő tényezők közé tartozik a ritkaföldfém koncentrációja az oldatban, a kicsapás hőmérséklete, a kicsapószer koncentrációja stb. A megoldás a kulcsa az egyenletesen diszpergált ultrafinom porok kialakításának.Például az Y3+kicsapás kísérletben Y2O3 előállítására, amikor a ritkaföldfémek tömegkoncentrációja 20-30g/L (Y2O3-mal számolva), a kicsapás folyamata sima, és az ittrium-oxid ultrafinom port karbonátos kicsapásból nyerik a szárítás és az égés kicsi, egyenletes, és a szóródás jó.
A kémiai reakciókban a hőmérséklet döntő tényező.A fenti kísérletekben 60-70 ℃ hőmérsékleten a csapadék lassú, a szűrés gyors, a részecskék lazák, egyenletesek, alapvetően gömb alakúak;Ha a reakcióhőmérséklet 50 ℃ alatt van, a csapadék gyorsabban képződik, több szemcsés és kisebb szemcsemérettel.A reakció során a CO2 és NH3 túlfolyó mennyisége kisebb, a csapadék ragadós, szűrésre és mosásra nem alkalmas.Az ittrium-oxiddá égetés után még mindig vannak olyan tömbszerű anyagok, amelyek komolyan agglomerálódnak és nagyobb részecskeméretűek.Az ammónium-hidrogén-karbonát koncentrációja az ittrium-oxid részecskeméretét is befolyásolja.Ha az ammónium-hidrogén-karbonát koncentrációja kisebb, mint 1 mol/l, a kapott ittrium-oxid részecskeméret kicsi és egyenletes;Ha az ammónium-hidrogén-karbonát koncentrációja meghaladja az 1 mol/l-t, helyi csapadék keletkezik, ami agglomerációt és nagyobb részecskéket okoz.Megfelelő körülmények között 0,01-0,5 szemcseméretű μM ultrafinom ittrium-oxid port nyerhetünk.
Az oxalátos kicsapásos módszernél az oxálsav oldatot cseppenként adagolják, miközben ammóniát adnak hozzá, hogy a reakciófolyamat során állandó pH-értéket biztosítsanak, ami 1 μM-nál kisebb ittrium-oxid-por részecskeméretet eredményez.Először az ittrium-nitrát oldatot ammónia vízzel kicsapva ittrium-hidroxid-kolloidot kapunk, majd oxálsavoldattal alakítjuk át, hogy 1 μ Y2O3-nál kisebb részecskeméretet kapjunk m.Adjunk EDTA-t 0,25-0,5 mol/l koncentrációjú ittrium-nitrát Y3+-oldathoz, ammóniás vízzel állítsuk be a pH-t 9-re, adjunk hozzá ammónium-oxalátot, és csepegtessünk le 3 mol/l-es HNO3-oldatot 1-8 ml/l sebességgel. perc 50 ℃-on, amíg a kiválás be nem fejeződik pH=2-nél.40-100 nm szemcseméretű ittrium-oxid por nyerhető.
Az előkészítési folyamat soránultrafinom ritkaföldfém-oxidokcsapadékos módszerrel különböző fokú agglomeráció hajlamos.Ezért az előállítási folyamat során szigorúan ellenőrizni kell a szintézis körülményeit, a pH érték beállításával, különböző kicsapószerek alkalmazásával, diszpergálószerek hozzáadásával és egyéb módszerekkel a köztes termékek teljes diszpergálására.Ezután kiválasztják a megfelelő szárítási módszereket, végül kalcinációval jól diszpergált ritkaföldfém-vegyület ultrafinom porokat kapnak.
Feladás időpontja: 2023.04.21